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原子吸收分光光度计常见问题分析

发布时间: 2022-12-26      点击次数: 586

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1、为什么原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半?

通常原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有:

元素灯能量下降,低于原始能量得2/3;

雾化器故障,雾化效果不好;  

燃烧头污染;

检测器故障,多半是老化(但这种现象很少);

样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降);

气体的燃烧比不对,或者气体压力不够。

2、用火焰原子吸收法测定时,是不是每次做样前都要做标准曲线呢?

最好每次都做标准曲线,如果单次样品量比较多的话,在测试过程中还要加入标准点进行校正。

如果每天有很多样品要测试,就可以用QC来控制了,如果你控制的QC能过,那你也可以不用做标准曲线了。

3、钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气?在运输和使用中的注意事项?

一般当钢瓶气体小于0.5MPa时,为安全考虑我们就要考虑换气了。

溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求,进行定期技术检验。

乙炔气瓶使用前,应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物,安装好专用的乙炔减压器,使减压器位于瓶体最高部位。并检查接头处是否有漏气,确认后调整到规定压力再使用。

乙炔气瓶一般应在40℃以下使用,当温度超过40℃时,应采取有效的降温措施。

乙炔气瓶不得靠近热源及电气设备,乙炔气瓶应竖直摆放;如果要使用已卧放的乙炔气瓶,必须先直立静止20分钟后再使用。

严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触,必须使用铜合金器具时,合金的含铜量应小于65%。  

乙炔气瓶内的气体严禁用尽,乙炔气瓶内应留余压0.1MPa~0.3Mpa。

在室内或密闭的环境下使用乙炔气瓶,要防止泄漏,加强通风,避免发生燃爆事故。

4、为什么原子吸收点不燃火?

原子吸收不能点火的可能原因如下:

打火装置未弹出:

看乙炔阀门是否打开,压力表指示压力是否正确。

打开空压机,打开空压机体上的放气阀,看空压机内有无水。

空压机压力上升后,调节出口压力是否在仪器规定的范围内。

查雾化器的的液封盒是否存满水,并装好雾化器

太阳光影响紫外火焰探测器工作。

点火按钮失灵(已坏)。

打火装置弹出未点着火:

打火丝断掉即点火器坏掉。

检查气路是否堵塞,特别是金属转接头位置。

有小火无主火,电子流量计损坏。

以上都检测无误,请联系维修工程师。

5、如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致?

准备一张白纸,在元素灯和氘灯调整完了后,用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面,再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班,最好是在焦点的地方,然后设法固定。然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯,让元素灯的光进来,看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合,如果重合就表明调节好了,如果不重合,先调节好氘灯后固定下来,就不要再动了,然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。

6、校正曲线为何会发生弯曲呢?原子吸收常见问题处理?

光吸收的最简式A=KC,只适用于理想状态均匀稀薄的蒸汽原子,随着吸收层中原子浓度的增加,上述简化关系就不应用了。

在高浓度下,分子不成比例地分解;相对于稳定的原子温度,较高浓度下给出的自由原子比率较低。

由于有不被吸收的辐射、杂散光的存在,不可能全部光被吸收到同一程度来保持曲线线性。

由于光源的老化或使用高的灯电流引起的空心灯谱线扩宽和产生自吸。

由于单色器狭缝太宽,则传送到检测器去的谱线不可能只有一条,校正曲线表现出更大的弯曲。

样品中元素的电离电位不同,在火焰中发生电离时,不同元素的基态原子数不同。浓度低时,电离度大,吸光度下降多;浓度增高,电离度逐渐减小,吸光度下降程度也逐渐减小,所以引起标准工作曲线向浓度轴弯曲(下部弯曲)。

7、因样品浓度可能太低,测量时读数为负值,应怎么解决?

造成Abs值为负是因为样品浓度太低,机器根本检测不到样品的信号,仪器本身的噪声所产生的。

改进方法为:

富集样品后再做。

改变测量的方法。

刚点火测应灵敏度高,过段时间灵敏度下降并达平衡,所以负信号不会转为正信号的。出现负信号可能是对空白问题重视不够,你用以调零的“纯水”不够纯,而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样),你可以看一下,你的工作曲线的截距是负的。请对你的溶剂及水的纯度检查一下 。

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