电感藕合等离子体质谱仪操作与维护

1.仪器设备

仪器名称：电感藕合等离子体质谱仪，以Agilent 7700型为例。

2.适用范围

适用于地表水和地下水等清洁样品中重金属的定量分析。主要用于Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Fe、Mn、Mo、Co、Be、B、Sb、Ba、V、Ti、Tl等元素的同时测定。

3. 操作步骤

3.1开机

1）开机前检查各气路，设置氦气分压阀压力0.15MPa，氩气分压阀压力 0.7MPa。

2）仪器自检完毕打开计算机，双击桌面【ICP-MS仪器控制】→【仪器控制】界面，【硬件】→【主机】→【真空打开】，进行抽真空，15分钟左右进入【待机模式】。

3）吹扫。【硬件】→【碰撞/反应池】 →【维护】 界面，打开阀门，以5mL/min氦气吹扫5分钟左右。【样品引入】→【维护】界面，选择【打开氩气阀】和【启用温度控制】，【等离子体气体】 →15L/min，【辅助气体】→1L/min，【载气】→1L/min，【补偿/稀释气体】 →1L/min，冲洗系统2-3分钟。

4）点火。打开循环水，打开通风，将调谐溶液（1ug/L）安放于自动进样器上，【等离子体点火】，预热25分钟后自动执行【启动】中的调谐项目。

3.2分析

1）新建批。在【批处理】中，打开合适的批，点击【文件】→【将批处理另存为】，选择要存放批的位置，并输入文件名。

2）优化批。【采集方法】→【采集参数】中通过右上角“选择元素”按钮来选择要分析的元素，【蠕动泵/ISIS】中添加样品提升、清洗的时间及泵速，【调谐】中设置调谐参数。【数据分析方法】
→【待测元素】编辑待测元素列表，【全定量】 →输入校正信息，如单位和浓度值。【样品列表】→选择样品类型、样品名称、文件名称、级别及稀释。在【设置批处理采集】中可根据需要选择“自动调谐”及“P/A因子调整”等。

3）完成批。点击【添加到队列】，待仪器调谐完成后，自动开始做曲线，然后分析样品。

3.3关机

1）批处理分析完成后，冲洗进样管和内标管3-5分钟。点击【等离子体熄火】，进入【待机模式】。然后关闭通风、循环水，氦气和氩气。

2）如需彻底关机，则：【主机】→【真空关闭】，机械泵和分子涡流泵转速下降进入【关闭模式】，待分子涡轮泵转速5%以下方可关闭主机电源，退出软件。

3.4报告

【联机ICP-MS数据分析】 →【报告】 →【生成】，得到详细的excel报告，右键→【转换为Adobe PDF】 ，得到pdf格式的报告。

4.日常维护

4.1根据样品情况和频次经常清洗雾化器、炬管及锥，检查废液瓶，倾倒废液，检查、添加、更换循环冷却水。根据【IF/BK真空度】数值判断截取锥状况，界面系统真空高于500Pa时需要维护。

4.2每年或每半年（根据开机时长）清洗离子透镜，更换机械泵泵油，更换气体管路，更换密封O环，更换废液管，检查/更换机械泵油过滤器。

4.3在高温和潮湿天气，应常开空调或除湿机降低房间内的温度和湿度，保持仪器性能稳定；如使用频率不高时，应经常开启仪器，让仪器运行一段时间。

5.运行检查 

5.1 每次使用前检查气路、冷却循环水系统、通风系统和环境条件，温度10～35℃，相对湿度≤85%为宜。

5.2 每次开机前检查炬管位置，保持安装正确。

5.3 仪器开机运行后，检查真空度是否正常，等离子体是否稳定。

5.4 每次自检、质谱调谐能顺利通过。

6.计量检定 

每年进行一次计量检定，检定合格后应及时更新检定标识，填写记录。

7.期间核查 

7.1 核查频次：在两次检定之间，每半年进行一次仪器期间核查。如果仪器在使用中出现异常或在维修后，增加期间核查的频次。

7.2 核查内容：使用标准溶液重复6次分析，精密度核查，响应值RSD≤5%为合格；线性响应：配制5点标准曲线，曲线线性回归γ≥0.999为合格。

8.注意事项

8.1 禁止在不开循环水和通风时点火，[分析模式]下不得关闭循环水和通风。

8.2 氦气和氩气钢瓶总压力低于3MPa时，需及时更换，Jd不能低于1MPa。

8.3 质谱开机达到真空度后，至少等待半小时再进行调谐。