3种常用的固体废物毒性浸出方法

国内固体废物毒性浸出方法主要有三种：

分别是: HJ/T299 硫酸硝酸法、HJ/T 300 醋酸缓冲溶液法、USEPA1311 TCLP。

方法一：HJ/T299硫酸硝酸法

预处理

1.样品含水率测定

2.固体（如土壤、矿渣）：105℃烘干

3.液相或多相（如污泥）：压力过滤（高压过滤器），滤渣105℃烘干

高压过滤器使用方法

1.安装好高压过滤器。滤纸在不锈钢片上面，直接与样品接触。

2.从顶部通入氮气，缓慢加压（1~10psi）。若在此期间气体通过滤膜，则过滤结束。若在10psi下无气体通过或者连续两分钟无液体滤出，则以10psi为单位往上加压。

3.若在20、30、40psi压力下无气体通过滤膜或连续两分钟无液体滤出，加压到50psi。若在此期间气体通过滤膜，则过滤结束。

4.若在50psi下连续两分钟无液体滤出，则过滤结束。

检测项目

1.金属和SVOC项目

2.VOC项目

仪器：零顶空提取器

样品条件

样品颗粒应小于9.5mm，样品从冷库中取出后应尽快进行试验；

若样品的干固体含量≤9%，取适量样品，保证其浸出液满足分析需求即可；

若样品的干固体含量＞9%，称量的样品量应该为（50/样品的干固体含量）。

VOC项目操作步骤

1.安装零顶空提取器

活塞与顶部之间的体积应略大于样品的体积。注意滤纸是安装在顶部，夹在两片不锈钢片中间。

2.排除顶空

样品为固体：打开顶部液体阀，从底部通入氮气，缓慢加压至50psi，关闭顶部阀门并中断压力。

样品含有液体：打开顶部液体阀，从底部通入氮气，施加5~10psi的压力，待有液体出现在顶部时，迅速关闭阀门并中断压力。

3.收集初始滤液（样品若为固体，跳过此步）

将液体收集器和顶部阀门连接好，打开顶部阀门，重新向底层施加10psi的压力。当连续两分钟无液体流出时，以10psi为单位加压，如此直至50psi。在50psi下连续两分钟无液体流出时，关闭阀门并中断压力，移走液体收集器。

若样品的干固体百分率≤9%，初始滤液相即为样品的浸出液。

4.加入浸提液（L:S=10:1）

将充满浸提液的管线与顶部阀门连接好，打开底部排气阀和顶部液体阀，导入规定体积的浸提液后关闭各个阀门。手动摇晃两三次提取器，放好。排除顶空。

5.翻转振荡

振荡前应向底部施加5~10psi的压力，振荡结束后检查压力是否变小，如果变小表明有漏气，应另取样品重新试验。

6.收集滤液

方法与第三步收集初始滤液方法相同，两者用同一液体收集器。

方法二：HJ/T300醋酸缓冲溶液法

预处理

1.样品含水率测定

2.固体（如土壤、矿渣）：105℃烘干

3.液相或多相（如污泥）：压力过滤（高压过滤器），滤渣105℃烘干

4.选择浸提液（VOC项目无须此步骤，用1#浸提液）

检测项目

1.金属和SVOC项目

固体：称5.0g

液体或多相：滤渣称5.0g   

样品颗粒应小于9.5mm

2.VOC项目

样品条件

样品颗粒应小于9.5mm，样品从冷库中取出后应尽快进行试验；

若样品的干固体含量<5%，取适量样品，保证其浸出液满足分析需求即可；

若样品的干固体含量≥ 5%，称量的样品量应该为（25/样品的干固体含量）。

操作步骤同HJ/T 299，浸提的计入量有区别（HJ/T299 硫酸硝酸法为10:1；HJ/T 300 醋酸缓冲溶液法位20:1）

HJ/T 299 &HJ/T300 质控

1.每20个样品或每批样品（样品量小于20个）至少做一个浸出空白。

2.每批样品至少做一个加标回收。

3.取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物质，浸提、分析，计算待测物的回收率。

4.分析过程中需遵守分析方法中的质量控制要求。

方法三：USEPA1311-TCLP

预处理

1.固体样品：

固体含量测试（不需要）----固体含量为100%

干固体含量测试（不需要）----干固体含量为100%

样品破碎----粒径小于9.5mm（目测）

2.液相或多相样品：

固体含量测试

100g样品，高压过滤

固体含量%=100% × (样品量－液相重量)/样品量，难沉降样品，如淤泥干固体含量测试（前提：滤膜吸收的液体明显影响含固量测定）105 ℃烘干

3.浸提液选择

针对金属和SVOC项目

检测项目

1.金属和SVOC项目

同HJ/T 300 醋酸缓冲溶液法的操作步骤。

2.VOC项目的浸出

样品为明显固相：25g

样品为多相：

样品固体含量<5%，称500g样品

样品固体含量≥ 5%，样品量(g)为25/固体含量。

浸出步骤按照HJ/T 300的步骤进行操作。

若样品的干固体百分率<0.5%，初始滤液相即为样品的浸出液。

USEPA 1311质控

1.同一个浸提器每20次浸出要做一个方法空白（MB）。

2.每一批至少做一个基质加标。每一种类型的固废做一个基质加标。

3.基质加标应在浸出液中进行，不应在样品浸出前加标。

4.加标浓度为法规规定的限值浓度，加标体积小于0.5%。若待测物浓度小于限值的二分之一时，则加标浓度可低至待测物浓度的二分之一，但不得小于五倍的方法检出限。

5.分析过程中需遵守分析方法中的质量控制要求。