总磷水质分析仪 钼酸铵分光光度法方法验证！

一、目的

用钼酸铵分光光度法测定磷酸盐标准系列及测定磷酸盐标准溶液的精密度、准确度、空白检出限等，确认本实验室具备检测水质中总磷的能力。

二、方法原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。

硫化物含量大于 2mg/L 有干扰，在酸性条件下通氮气可以除去。

六价铬大于 50mg/L 有干扰，可用亚硫酸钠除去。

亚硝酸盐大于 1mg/L 有干扰，用氧化消解或氨磺酸均可以除去。

铁浓度为 20mg/L，使结果偏低 5%。

铜浓度达 10mg/L 不干扰。

氟化物小于 70mg/L 也不干扰。

水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。

本方法最低检出限为 0.01mg/L（吸光度 A=0.01 时所对应的浓度） ；测定上限为 0.6 mg/L。

六支50ml具塞比色管，按表 1 配制磷酸盐标准系列。

各管混匀，30s后加 2ml 钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。用１0mm 比色皿，在波长700nm处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。扣除空白试验的吸光度以后，对应磷的浓度（μg/ml），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。

四、实验条件

1、环境条件：室温 **℃，湿度**%；

2、检测仪器：****分光光度计；

3、检测人员：领取监测员上岗证的技术员；

4、所用试剂：均按标准（GB/T11893—1989）钼酸铵分光光度法的要求配制。

五、实验结果

1.曲线范围： Y=0.015x-0.0004 R=0.9993

2.空白试验： 在同等条件下共做了 20 个空白试验作为对比，

结果为: 0.004、0.003、0.003、0.002、0.003、0.003、0.004、0.002、0.003、0.003、0.003、0.003、0.004、0.002、0.003、 0.003、 0.003、0.002、0.003、0.003

3. 不同浓度同一标准使用液的测定结果（见表2）、精密度（见表3）

4.加标回收率（准确度）